第237章 优化提纯质量
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当天中午,李国助就做出了第一份大蒜素盐酸盐。可惜成品的气味比较刺鼻,质地也不太均匀,PH值多半是没达到标准。
于是他准备再制作一份,这才发现最初制取的大蒜素已经用完了。
没奈何,午休之后,他只得又制取了一份大蒜素。
除了观察成品盐的气味和外观,
严格控制反应原料的质量和用量,精细控制反应条件,优化产物分离提纯步骤,
也是在没有PH试纸的情况下,确保制成的大蒜素盐酸盐PH值在标准范围内的权宜之计。
而且这还是在制取过程中,对质量的一种主动控制。
不像观察成品盐的气味和外观是被动的,发现有问题,也只能废弃这份成品。
当然将就用也不是不行,但若是遇上急诊病人,
用这样的药,就可能让本来还有救的人错失得救的时机。
所以哪怕只有一种办法,也应该尽可能确保每一份产品的PH达到标准。
制取大蒜素盐酸盐的主要原料,是大蒜素、蒸馏水、盐酸。
那么严格控制反应原料的质量和用量,就一定要确保大蒜素、蒸馏水、盐酸的质量。
于是这次,在制取大蒜素的过程中,
他也做到了严格控制反应原料的质量和用量,精细控制反应条件,优化产物分离提纯步骤。
比如上次的提取过程中,他为了加快反应速度,就进行过加热。
但温度超过60度,大蒜素就会分解,
而在没有温度计的情况下,是很难把反应温度控制在60度以下的。
所以这次他就老老实实地在常温下反应,
把密封的容器整整摇晃了三个小时,手都摇的酸软无力了。
为了避免给接下来的过滤、蒸馏、提纯过程造成不良影响,
他只得停下来休息了一个小时,才开始接下来的步骤。
说实在的,对大蒜素溶液的过滤、蒸馏、提纯也是相当的麻烦,
任何一步若是做的不够精细,都有可能影响大蒜素的最终品质。
因为不管是蒸馏,还是提纯都必须加热提纯容器。
在没有温度计的情况下,溶液很容易超过60度,从而导致其中大蒜素分解。
为了控制加热温度,他这次采用了水浴加热,
就是把提纯容器置入装有水的敞口容器之中,这种容器化学上叫做水浴锅。
然后用酒精灯加热水浴锅,通过水的热量传递,使提纯容器温度升高。
由于水在加热过程中温度上升相对较为均匀、缓慢,
且水的沸点在标准大气压下是 100℃,
所以可以将被加热物体的温度控制在相对温和的范围,
避免了像直接加热那样容易出现局部过热的情况,
尤其适用于对温度要求较为严格、受热需要均匀以及一些对热敏感的物质的加热操作。
而上次他是直接加热的,滤液还沸腾过较长时间。
要知道,酒精在标准大气压下的沸点大约是78℃,
沸腾的时间越长,就意味着溶于其中的大蒜素被分解的越多。
李国助一直忙碌到深夜,才最终得到了第二份大蒜素。
最后通过观察性状和气味,李国助判断这份大蒜素比上次那份质量好。
但也仅此而已,在这个年代,因为实验设备的简陋、检测手段和仪器的缺失,
要想提取出高纯度、符合现代质量标准的大蒜素是极为困难的。
不过尽力去做了,总还是能得到比较好的结果。
由于担心中途离场会影响重结晶提纯的效果,李国助都错过了饭点。
而他也叮嘱过慧琴和秀画,哪怕他错过了饭点,也不许来叫他吃饭。
所以等到做完今天的实验时,他已经是饿的前胸贴后背了。
还好慧琴和秀画早已给他准备好了夜宵,他才算是没有饿着肚子睡觉。
这种事她们已经干过不止一次了,可谓是轻车熟路。
在实验三酸两碱的早期工业化制取方法时,李国助就不止一次错过了饭点。
李国助心里也挺感激她俩的,谁没事还能陪他到深夜啊。
有了品质更好的大蒜素,确保蒸馏水和盐酸的质量相对容易得多。
于是第二天,他很容易就达成了严格控制反应原料的质量和用量的目标。
而且有了前一天的经验,加上近期频繁的化学实验经验,
他也做到了精细控制反应条件,优化产物分离提纯步骤。
于是还是在中午,他又得到了第二份大蒜素盐酸盐。
这份成品的大蒜气味就比较淡,质地也比较均匀,很是令他满意。
但他很清楚,这还远远不够。
于是在接下来的日子里,他前一天制取大蒜素,后一天制取大蒜素盐酸盐。
如此循环了整整60天,制得了整整三十份大蒜素盐酸盐。
如果用曲线来表示这三十份大蒜素盐酸盐的质量的话,
则这条曲线在前三十天是向右上方延伸,并显得比较陡峭的,
后三十天虽然还是在向右上方延伸,却显得越来越平滑,越来越接近水平线。
这说明,越往后,李国助制得的大蒜素盐酸盐的质量就越高,
但前三十天成品质量的提升是飞跃式的,后三十天的提升幅度就越来越小。
这当然是符合自然规律的,说明后三十天的实验成品已经接近极限了。
当然只是现有实验条件下的极限,如果能有PH试纸和减压蒸馏装置的话,
他坚信还可以把成品的质量再提升一个台阶,甚至达到现代标准也未尝不可。
PH试纸自是不必再说,就是为了精确控制大蒜素盐酸盐的酸碱度。
减压蒸馏装置则是为了提高蒸馏和精炼的质量。
气压越低,液体的沸点越低,气压越高,液体的沸点越高。
比如在提纯大蒜素时,作为溶剂的酒精沸点大约是78℃,
而大蒜素在温度达到或超过60℃就会分解,从而失去药效。
所以用常压蒸馏提纯大蒜素,是肯定会形成一些无效杂质的。
而如果用减压蒸馏装置把酒精的沸点降到60℃以下,
则在蒸馏过程中,就可以避免大蒜素分解产生不必要的杂质,
从而使提炼出的大蒜素盐酸盐达到更高的纯度。
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